Penentuan Sulfat

Prinsip :
Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya dengan barium khlorida (BaCl₂) untuk membentuk endapan barium sulfat (BaSO₄).
Partikel endapan BaSO₄ terlalu kecil untuk disaring sehingga perlu didigest untuk membentuk kristal yang lebih besar. Proses ini menghasilkan kristal yang sukar larut.

Sumber kesalahan berasal dari coprecipitation dari beberapa kation seperti kalium dan besi (II).
Salah satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut dapat diatasi dengan cara menambahkan larutan sampel yang panas kedalam larutan BaCl₂ panas. Hal ini akan mengurangi adanya coprecipitation.
Tujuan :
Menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan sulfat tersebut dengan pereaksi pengendap BaCl₂
Cara kerja :

• Keringkan sampel yang mengandung sulfat didalam oven selama 1 jam dengan suhu 110^oC.
• Keringkan juga porselin crucible didalam oven sampai mencapai berat konstan.
• Timbang sekitar 0,3 – 0,5 gram sampel yang telah dingin didalam beaker glass 600 mL.
• Larutkan sampel dengan 150 mL aquades dan tambah 2 mL HCl pekat.
• Panaskan mendekati titik didih.
• Anggap bahwasampel adalah Na₂SO₄ murni dan hitung milimol BaCl₂ yang diperlukan untuk mengendapkan semua sulfat tersebut.

Contoh :
426 gram sampel = 426/142 = 3 mmol Na₂SO₄
3 mmol Na₂SO₄ = 3 mmol BaCl₂
Jika tersedia larutan BaCl₂ 0,2M, maka BaCl₂ 0,2M
yang diperlukan = 3/0,2 = 15 mL.

• Tambahkan 50 ml kedalam volume tertentu dari larutan BaCl₂ dan panaskan hampir mendidih.
• Sambil diaduk terus, tambahkan larutan sampel panas terlahan-lahan. Biarkan endapan terbentuk sempurna.
• Tambahkan beberapa tetes BaCl2 untuk melengkapi endapan yang terbentuk
• Setelah pengendapan lengkap, tutup beaker dengan gelas/kaca arloji. Diges endapan yang terbentuk dengan suhu dibawah titik didih.
• Setelah dingin, endapan disaring dengan kertas bebas abu (Whatmann 40).
• Cuci beberapa kali dengan aquades hangat.
• Lipat kertas saring dan taruh didalam crucible yang telah ditimbang
• Panaskan dengan burner tetapi harus cukup udara selama pemanasan sampai kertas saring telah hangat.
• Keringkan dalam tanur sekitar 1 jam atau sampai mencapai berat konstan
• Percobaan dilakukan 3 kali.
• Hitung kadar sulfat (SO₄) yang ada dalam sampel