Fasa Diam Untuk Kromatografi Gas Cair (GLC)

Pada GLC, fase cair diam dilapiskan atau terikat pada bahan pendukung. Pada kolom kemasan konvensional, fase cair diam disertakan ke partikel-partikel, sedang pada kolom kapiler menjadi dinding bagian dalam dari tabung.
a. Bahan Pendukung Padat
Fungsi dari bahan pendukung padat adalah untuk menahan fase diam dalam bentuk merata dengan baik untuk menyediakan bidang sentuhan seluas mungkin antara gas dan fase cair, sehingga dapat terjadi partisi antara fase gas bergerak dan fase cair diam.
Karakteristik bahan pendukung ideal :

• Permukaan yang luas per unit volume, 1 sampai 20 sq m/gram.
• Inert terhadap bahan kimia – reaksi kimia terhadap sampel sangat kecil.
• Stabilitas termal tinggi
• Diameter pori seragam dengan kisaran ukuran kurang dari 10μ
• Bentuk partikel beraturan terutama yang berbentuk bola yang seragam.
• Secara mekanik cukup kuat untuk menahan prosedur kolom kemasan tanpa disintegrasi atau pengelompokan

Belum ada bahan yang memenuhi semua karakteristik di atas, tetapi tersedia sejumlah bahan pendukung yang sesuai termasuk diatomite (diatomaceous earth, Kieselguhr), gelas, bubuk flourcarbon dan karbon hitam grafit. Lebih dari 90% dari kemasan kolom GLC menggunakan diatomaceous earth (Tanah diatomae) yang terdiri dari tulang/rangka diatom, alga sel tunggal.
b. Beberapa Aturan Umum untuk Pemilihan Bahan Pendukung
Fase Diam Non-Polar : Jika sampel yang akan dianalisa bersifat non-polar, maka tidak perlu diadakan perlakuan pendahuluan pada bahan pendukung. Jika sampel yang akan dianalisa adalah sampel polar maka bahan pendukung perlu dicuci dengan asam terutama jika fase diam memuat kurang dari 5%
Fase Diam Polar Sedang : Biasanya bahan pendukung dicuci dengan asam atau basa, bahan pendukung seharusnya di silanized jika digunakan pada pemuatan rendah.
Fase Diam Polar : Cairan polar cenderung menutup jalan sisi aktif , oleh karena itu hanya diperlukan perlakuan pendahuluan sedikit pada bahan pendukung. Bahan p endukung seharusnya dilakukan pencucian asam pada atau tidak ada perlakuan sama sekali. Pemuatan kurang dari 5% seharusnya di silanized.
Pencucian asam harus mengandung Carbowax, Ucon Oil dan polialkohol lainnya, sedangkan pada poliester dan silikon sebaiknya dilakukan pencucian basa.
Ukuran partikel yang biasanya dinyatakan dalam ukuran mesh, sebaiknya 1/8 diameter dalam tabung.
Pada GLC, pemisahan dapat terjadi karena adanya interaksi selektif antara bahan terlarut (analit) dengan fase cair diam. Semua bahan terlarut akan memerlukan waktu yang sama pada fase gas. Tabel 11.3 menunjukkan jenis interaksi yang terjadi antara bahan terlarut dan fase diam.
Fase diam cair yang digunakan pada kromatografi gas harus memiliki karakteristik :

• Non-volatil – Tekanan uap harus dibawah 0,01 hingga 0,1 m pada temperatur operasional untuk keawetan umur kolom. Coloumn bleed dapat terjadi yang menimbulkan penurunan umur kolom dan mempengaruhi kerja detektor.
• Stabilitas kimia – Fase diam seharusnya tidak breakdown atau tidak bereaksi dengan komponen komponen atau pelarut untuk membentuk peluruhan hasil.
• Sifat sifat Pelarut yang Layak – Yaitu kekuatan melarutkan bahan terlarut untuk dipisahkan dengan berbagai selektifitas bahan terlarut.
• Stabilitas Termal – Fase harus tidak breakdown pada temperatur melebihi temperatur operasional. Breakdown sering terjadi karena pengaruh bahan katalitik terhadap bahan pendukung.
• Viskositas Rendah – Fase dengan viskositas rendah umumnya memberikan puncak yang tajam. Sebaiknya memiliki viskositas 1 poise atu kurang. Viskositas memberikan efek resistan pada transfer massa dalam fase cair (Cl)
• Dapat larut dalam pelarut volatil – Hal ini boleh melapisi bahan pendukung

Dalam prakteknya hanya ada sedikit fase cair yang memenuhi semua syarat tersebut di atas.
c. Klasifikasi dan Pemilihan Fase Diam.
Pemilihan fase cair (fase diam untuk GC) mengikuti aturan umum dari fase cair yang serupa untuk sampel yang serupa. Dengan begitu seseorang memilih fase diam non-polar untuk sampel non-polar dan fase diam polar untuk sampel polar. Perlu ditunjukkan bahwa tidak ada metode yang sangat mudah untuk memilih fase terbaik yang dapat memberikan pemisahan yang baik. Bagaimanapun beberapa operator mencoba dengan beberapa keberhasilan untuk mengembangkan kriteria kualitatif maupun kuantitatif untuk pemilihan dan klasifikasi fase diam.

• Pendekatan Kualitatif
  Dengan campuran komponen-komponen yang memiliki titik didih hampir sama tetapi berbeda komposisi kimianya, maka pemisahan harus benar-benar didasarkan pada kekuatan interaksi tiap analit (bahan terlarut) dengan fase diam. Dengan memvariasi polaritas fase diam maka interaksi yang terjadi dapat mengantarkan pada pemisahan komponen-komponen.

Pendekatan kualitatif ini didasarkan pada penyesuaian fase diam dengan komponen-komponen bahan terlarut untuk memberikan pemisahan yang terbaik.Baik bahan terlarut maupun fase diam dapat diklasifikasikan menurut sifat kimia dan terpilih pasangan-pasangan yang sangat cocok. Jenis pendekatan ini diteliti oleh Ewell dan asistennya.
Tabel 18.3. Prinsip Intermolecular Forces karakteristik dari interaksi solut/fase diam

• Pendekatan Kuantitatif
  Bila lebih dari tiga atau empat senyawa yang akan dipasahkan dengan sifat kimia yang berbeda, pendekatan empiris sering kali tidak cukup untuk memilih fase diam. Salah satu pendekatan sukses yang dilakukan pada pemilihan fase diam yang lebih baiktelah dikembangkan oleh Kovats yang merumuskan Indeks Retensi (Retention Index). Retention Index digunakan selanjutnya oleh Rohrschneider dan McReynolds untuk mengukur selektivitas dari fase diam.